PICKERING柱后衍生試劑的操作規(guī)程:
1.開啟液相系統(tǒng)
2.將衍生試劑溶液置于試劑瓶中
3.打開Vector的電源開關(guān)
4.打開氣源,調(diào)整輸出壓力至0.3~0.5MPa,打開Vector上的氣路開關(guān),將配制好的衍生試劑進(jìn)行脫氣,然后關(guān)閉試劑瓶上的氣路閥
5.在Vector主機(jī)面板上按“Enable”鍵開啟控制面板,設(shè)定反應(yīng)器的溫度及試劑泵的流速,然后沿逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)旁通閥排氣后,按“Run”鍵開啟試劑泵
6.待基線平穩(wěn)后,開始進(jìn)樣
7.完成樣品檢測(cè)后,關(guān)閉試劑泵,將反應(yīng)器溫度設(shè)定至室溫,再?zèng)_洗色譜柱及柱后衍生系統(tǒng)至少60分鐘,直至反應(yīng)器冷卻
8.關(guān)閉柱后衍生系統(tǒng)有兩種方式:
?。?)先停止液相泵,關(guān)閉Vector的氣路開關(guān),關(guān)閉電源
?。?)按“Stop”鍵關(guān)閉試劑泵,關(guān)閉氣路開關(guān),關(guān)閉電源
9.如需長(zhǎng)期關(guān)閉則應(yīng)將HPLC泵和柱后泵均灌沖水/甲醇(80/20),用甲醇/水混合溶液至少?zèng)_洗系統(tǒng)30分鐘。
PICKERING柱后衍生試劑的注意事項(xiàng):
1、保持流動(dòng)相和貯液器的清潔,并定期清洗。
2、流動(dòng)相(水應(yīng)為高純水和色譜純?cè)噭?并經(jīng)過(guò)濾脫氣。
3、應(yīng)使用液相專用進(jìn)樣針,并經(jīng)常沖洗進(jìn)樣閥。
4、啟動(dòng)時(shí)流量要由小漸大,避免壓力的驟然升高。
5、保持檢測(cè)器的清潔,每次分析完后連同柱子--道沖洗。
6、色譜柱必須保存在有機(jī)溶劑中。
7、用緩沖鹽作流動(dòng)相時(shí),必須先用水沖洗干凈,再逐步過(guò)渡到有機(jī)溶劑。
8、上機(jī)樣品必須經(jīng)過(guò)濾處理。
9、系統(tǒng)長(zhǎng)期關(guān)閉情況下泵和柱后衍生系統(tǒng)泵均需用水/甲醇混合液至少?zèng)_洗系統(tǒng),再保存到純甲醇里。